통계및공간특성측정을위한높은처리량나노들여쓰기

나노들여쓰기는작은길이의스케일에서기계적동작을탐구하기위한강력한도구로입증되었습니다。이는이기술이고도로지역화되고반파괴적인동시에탄성,플라스틱및골절을포함한다양한특성세트를추출할수있기때문입니다。또한,샘플준비요구사항은대부분의다른기계적테스트기술보다훨씬덜엄격하며절차가잘확립되어있습니다。^{1 - 5}

그러나표준나노들여쓰기테스트는적절한영역,샘플접근방식,드리프트보정및팁의철회와같은작업에대해테스트당몇분이필요합니다。이렇게하면들여쓰기그리드^6、7또는통계데이터집합생성에의한속성매핑과같은특정응용프로그램이매우시간이많이걸리고경우에따라실용적이지않을정도로느립니다。다양한기술은크게나노들여쓰기테스트를가속화한최근몇년동안개발되었으며,표준준정적테스트에비해최소두번의크기개선을나타내는최첨단속도는최대6개들여쓰기/초입니다。즉10000개의들여쓰기맵을1시간이내에완료할수있으며,원근면에서는1μm간격이있는100 x 100μm의속성맵을생성합니다。속도해,상도,스캔크기및샘플준비요구사항은전자백산료회절(EBSD)및에너지분산분석법(EDS)과같은다양한SEM매핑기술과비교할수있습니다。또한매우상호보완적인정보를제공한다는사실은결정적,화학적및기계적특성에대한미세구조적특징의상관관계가연구자에게강력한도구를제공한다는것을의미합니다。이외에도통계적들여쓰기기술을통해사용자는중요성,스크린재료의매개변수를신속하게결정하고고도로국소화된나노들여쓰기테스트에서더많은글로벌추세를식별할수있습니다。⁸

또한통계데이터세트는정확한나노들여쓰기테스트에방해가되는면거칠기，^{9 - 12와}같은데이터이상값을생성하는전接口模块같은데이터이상값을생성하는전接口模块을지원합니다。마지막으로,이러한기술은난방,제어습도또는침수된시편과같은환경제어가있는시스템에적용되어추가변수를탐색할수있습니다。현재까지경도매핑은시멘트페이스트，¹³개의콘크리트，¹⁴개의치아법랑질，¹⁵금속매트릭스복합재，^{6、7、15、16}금속금속，¹⁷금속합금，^6、18、19및목재접착결합을포함한다양한재료의공간적변화를탐구하는데활용되었습니다。^20.그러나,고속나노들여쓰기를적절히수행하고그결과를해석하려면들여쓰기간격,변형률효과및들여쓰기깊이와같은다양한요소를고려해야합니다。

또한,현재하중기능선택에대한제한으로인해경도및탄성계수를측정하는데만적용할수있습니다。따라서，고속들여쓰기는@준들여쓰기기술에대한대체가아닙니다。오히려，옹호되는접근방식은，준테스트프로토콜이들여쓰기크기효과，^研讨会속도의존성，²⁴및간격효과를평가할수있는明文준들여쓰기를위한보완적明文기술의것입니다。여기서먼저이러한주요개념을검토한후속성매핑기술을강조하는예제응용프로그램데이터를제시합니다。

视频地址:면속성을매핑할때평면내공간해상도가주视频地址:관심사입니다。그러나이를정의하려면들여쓰기응력필드의전체3차원형상또는테스트중인재료의부피를고려해야합니다。응력필드는접촉영역에서거리의함수로지속적으로부패하기때문에경계는특정응력또는변형값으로만정의할수있습니다。가장중가장중^{순수탄성(25)과}탄성플라스틱역으로세분화되어있으며，도1에도시된바와같이^26개。따라서전체탄성영역은계수측정에기여하며탄성플라스틱영역만경도,H,측정에기여합니다。들여쓰기해상도를정의하기위한보다실용적인정의의관점에서,미세구조경계또는이전들여쓰기와같은피쳐에근접하여속성의허용가능한상대적변화를정의할수있습니다。

일부들여쓰기에는자체유사체로설명할수있는형상이있으며,이는단순히접촉영역과깊이대부하의일정한비율을갖는팁셰이프입니다。이속성은一下및큐브모서리를비롯한일반적인피라미드인덴터가유지하며원추형팁으로유지되며측정된속성이들여쓰기부하함수로변경되지않음을의미합니다。특히구형팁은예외입니다。따라서,자기유사인엔터의경우,모든중요한기하학적파라미터는접촉반지름,一个의함수로표현될수있다。접촉반지름은실제접촉의원반경으로정의되므로피라미드프로브는구형및원추형과동일한매개변수에의해설명될수있습니다。

들여쓰기-들여쓰기간격에대한문제에관해서는，몇가지효과있다。두번째들여쓰기가이전의잔여인상또는더미와겹치는경우,이는반무한반공간가정을명확하게무효화하고실제접촉반경은가정된값에서크게벗어난다。미묘한것은플라스틱역의중첩으로테스트평면의하위면에서더확장됩니다。잔류플라스틱영역은냉근으로간주될수있으며,이로인해경도가높아졌지만,플라스틱핵결함의정확한상호작용은탈구소스를제공함으로써연화효과를낼수있습니다。접촉반경과관련하여플라스틱역의반경，R_p는가소성메커니즘의차이로，해특정물질이다。금속의경우이,비율은곡률의50 nm반경을가진날카로운베르코비치팁의경우3에서6。^{27 - 29까지}다양할수있으며,도1에도시된바와같이신뢰할수있는경도측정은최소15 nm의깊이로달성될수있다(전체깊이범위에걸쳐세가지팁에대해변음이일정했다는점에유의하십시오)。이는57nm의최대접점반경에해당하므로R_p~ 6a를가진부드러운금속에대해315-nm들여쓰기간격이필。이러한상황은베르코비치의경우3.5에비해깊이비율0.7이에가파르게있는큐브코너의경우개선됩니다。이러한팁은자체유사하기때문에플라스틱영역크기는접촉반경에비례하며약5배감소됩니다。앞서설명한바와같이정확한플라스틱영역크기는주어진팁재료깊이조합에특정하므로이크기를정확하게결정하기위해서는실험적평가가필요합니다。이는두가지사례연구에서설명할수있습니다:(1)이웃에대한하나의들여쓰기의영향과(2)들여쓰기의근접에있는인터페이스의영향。

이효과를설명하기위해,들여쓰기간격,d는도과에도시된바와같이,버코비치팁으로테스트된바와같이Al샘플에서다양하였다。2 a。흥미롭게도D를줄이면작업경화에예상되는만큼증가보다는경도가그에상응하는감소가발생합니다。또한플라스틱역중복으로한계수에미치는향은예상되지않습니다。따라서,d의작은값에서계체에미치는영향은더미로인한영역함수의무효화를나타낸다。이더미에감염된역은d= 750 nm에서시작하여접촉반경의5.6배최대50 nm의840 nm의권장거리보다약간적습니다。분명히,측면해상도와경도측정정확도사이에절충이발생,작은깊이에서날카로운팁을사용하여감소탄성플라스틱영역을제공으로。경도측정을완전히희생하고테스트를순수탄성체제로제한하여추가적인절충을할수있습니다。플라스틱영역과잔류변위가없기때문에순전히탄성들여쓰기에더미가없으므로접촉반적이개별들여쓰기사이에겹칠수있습니다。

조성및위상다양한재료의고해상도매핑에중요한샘플인터페이스의역할은금속세라믹단면샘플로매핑하여설명합니다。여기서，들여쓰기는샘플，구체적으로，750-nm-폭의Ti층이두개의매우단단한(h~ 25 GPa) Ti-N층사이에끼워놓明文재료明文터페이스근처에배치된다。텐터는SPM债市상에사용하여티층의중앙에신중하게배치되었다。경도및계수의프로파일은도2 b에표시되며,Ti에대한올바른경도및감소된계수값은15-30-nm깊이에서만측정되었다。더큰깊이에서들여쓰기응력필드는점점더锡층과상호작용하여변조기및경도값을증가시게됩니다。일부매핑시나리오에서들여쓰기그리드는샘플의위상경계또는인터페이스에서다양한거리에서또는위에들여쓰기를배치하는미리정해진간격으로생성됩니다。이는가소성메커니즘이결함소스,싱크대및장벽제공과같은경계의존재에의해영향을받는경우측정오류를생성할수있습니다。이러한데이터포인트는일반적으로측정된속성의통계분포를검사하고이상값을제거하여분석중에필터링할수있습니다。이러한경계효과는매핑에이상적，들여쓰기간격을변경할수있습니다。따라서샘플경계근처의효과를검사하여최상의간격값을결정하는것이좋습니다。

이섹션을요약하기위해,나노들여쓰기해상도의달성가능한한계는팁모양,테스트중인재료및결정적으로변형정권에크게의존합니다。제이크 등^{30、31개의}차원이없는매개변수는피처에대한거리에대한접촉역，√A / d및두개의재질의존파라미터,비율E / H및푸아송의비율을제어하는데있어식별할수있습니다。하나는이러한매개변수를사용하여d에비해최대계수또는경도변화를정의할수있습니다。따라서가장작은달성가능한d값은탄성정권의가장낮은들여쓰기깊이에서발견됩니다。그러나경도측정이필요한경우탄성플라스틱정권에서테스트가필요하며경도의정확도와측면해상도사이의균형을선택해야합니다。

다음에서최첨단고속나노핀팅의기능을강조하는몇가지예가제시됩니다。다음예제는모두효성매핑(XPM)모드에서작동하는히시트론ti 980트리보텐터(브루커나노면，미니애폴리스，mn，미국)를사용하여수행하였다。

고온나노들여쓰기는원자로，엔진，터빈등에대한연구분야가가하고있습니다。인기있는고온재료,SiC매트릭스및SiC섬유복합체는5μm인덴트간격,7 mN부하및버코비치팁을사용하여고온에서평가됩니다。섬유와매트릭스사이의경도의차이는인터페이스를따라낮은경도의영역과함께명백하다(도4)。이는섬유/매트릭스인터페이스를따라자유로운부피로인해재료감금을줄임으로써경도를줄일수있습니다。400°C의경도및계수분포는섬유및매트릭스에개별적으로대응하는바이모달분포를보여줍니다。온도가800°C로증가함에따라변조기값은예상대로전체적으로약간하향조정되지만바이모달분포를유지합니다。두측정은샘플의다른영역에서수행되었기때문에두단계에대한총수의변화는다릅니다。더흥미롭게도경도분포는800°c에서단일피크분포로이동하는것으로관찰됩니다。

극저온온도는우주,북극또는겨울환경및냉각시스템의일부와같은조건을받는재료에관심이있습니다。유비쿼터스구조합금，1018강철，-120°c아래로실온에서연구되었다。1μm들여쓰기간격으로생성된0°C의경도맵,500μN의피크하중,버코비치팁은도5에서볼수있는경도분포에의해반사되는상2페릿및펄릿미세구조를명확하게보여줍니다。페릿상에들여쓰기는감소온도스윕의일환으로수행되었으며,그결과하중변위곡선은-58°C에서연성-부서지기쉬운전이를나타냅니다。여기서,위의온도에서균일한탈구가소성은탈구버스트를나타내는톱니모양의흐름에방법을주었다。페리트는BCC이기때문에佩尔斯의장벽은FCC금속에비해상대적으로크므로균일한가소성에대한열지원에의존합니다。

이것은또한경도에반되었다，이는가44%테스트온도범위에걸쳐。온도를줄이기위한이경화는또한부서지기쉬운온도전환에성덕성과관련이있습니다。이전환은들여쓰기곡선의팝업동작을볼때더분명합니다。⁴⁴실온동작은주로매끄러운곡선이거나매우짧은팝인으로주로매끄러운곡선을근사화합니다。온도가감소함에따라팝크기가가함에따라흐름이더금욕적이됩니다。-15°c와-25°c곡선사이에전환이있는것같습니다。이DBTT는일반적으로夏比충격테스트에대해보고되는5°C값보다낮으며이는훨씬더높은변형률입니다。

고속나노들여쓰기기술은접촉시간단축을통해극한의비주변온도에서작동할때팁마모를줄이고드리프트의상대적효과를얻을때이점을제공합니다。팁샘플열평형은접촉할때드리프트를생성하기때문에극단적인온도테스트에가장큰과제중하나입니다。이문서의저온및고온단계는팁과샘플을동일한환경에노출시키는다중요소가열마이크로^{챔버(45)를}활용합니다。그러나，진공의열，정화가시간이많이걸리고어렵다는^46、47의것으로나타났다。접촉의일반적인시간을20초에서초0.2로줄이면측정에대한드리프트의영향을두배의크기로줄입니다。이로감에따라접촉시간이단축되어고온테스트의주요이슈인팁마모도크게줄어듭니다。⁴⁸팁샘플접점을열칼석과같은열역학소프트웨어에서고압확산커플로모델링할수있습니다。

지금까지테스트된이질적인샘플과는달리,나노들여쓰기는호,일기판에대한박막및기판자체와같이비교적균일한샘플에서종종수행됩니다。샘플평면에큰치수를가진계층화된샘플조차도로컬로균일한것으로간주될수있습니다。이러한경우통계는정확한값을결정할수있는대규모데이터세트를생성할수있도록허용하며,데이터히스토그램을통해통계적이상값을식별할수있습니다。이것은n이많은경우에10을≤전형적인나노들여쓰기연구에서실행되는시험의수와비교될수있습니다。600年간단한실험은그루티페이퍼로연마된진동연마(100)알루미늄및알루미늄을비교하는경도및계수의통계분포를보고수행할수있습니다。9개의들여쓰기,3 x 3의배열,들여쓰기사15μm간이격을가진3 x 3,더큰5 x 5배열에배치됩니다(그림6)。

각샘플에대해총들여쓰기수는n= 225로，대부분의나노덴션연구보다20배더많은수의테스트의。상기계면보정된계경및경도히스토그램(도7)은거칠기/작업경화시료에대한경도의증가와데이터의확산에상응하는증가를나타낸다。철도강철의철도용접조인트에대한고속나노핀팅에비해통계분석및매핑을모두결합하면기존의비커스미세하도테스트와비교할수있습니다。^49-51여기서5 mn하중과버코비치인덴터로고속나노들여쓰기에의해생성된196개의들여쓰기그리드는용접조인트에서시작하여열에영향을받는영역을통해점진적으로이동하는라인스캔에서단일비커스들여쓰기에비해경도를비교한다。⁵²나노들여쓰기의그리드는단일미세고드름테스트와거의동일한영역에적합합니다(도8)。이경우용접접합부근의마르텐시틱풍부한영역에서부터바이니테와마지막으로페릿으로점진적으로다양한미세구조가발생합니다。경도대거리곡선은고속나노들여쓰기그리드와미세식별의평균값과비교할수있지만,그리드는다양한미세구조로인해분산밴드를특징으로하는것을관찰할수있다。예를들어,매튼사이트가곡물경계주변의섬으로클러스터되면서용접조인트근처에서확산이증가하며,여기서미끼와페릿은더나은분산된미세구조를나타냅니다。이지역에서연구원은실험의통계샘플링모형보다는더많은매핑으로이동하는것을고려할수있었습니다。

1.W.c올리버와g.m퍼르，제이메이터。Res。1564 - 1583(1992)。
2.a.c.피셔크립스，서핑。코트。테크놀。200年,4153 - 4165(2006)。
3.a.a.볼린스키，j.b.벨라，w.w.게르베리치，씬솔리드필름429年,201 - 210(2003)。
4.g.m.퍼르，d.s.하딩，w.c.올리버，기계적특성및매우미세한미세구조를갖는재료의변형행동，ed.M。Nastasti, D.M.帕金,h·格雷特(도드레흐트,네덜란드:클루워학술출판사,1993),页449 - 4611。
5.W.c올리버와g.m.퍼르，제이메이터。Res。19日,3(2011)。
6.N.x .랜달，엠반담메，f.j.울름，J.메이터。Res。24, 679 - 690(2009)。
7.G.콘스탄티니데스，k.s .라비찬드란，f.j .울름，그리고k.j .반블리엣，메이터。공상과학어，a430,189 -202(2006)。
8.엘소렐리，g .콘스탄티니드，f . j .울름，f . me me트레몬데，杰姆。Concr。Res。38岁,1447 - 1456(2008)。
9.j.a.그린우드와j.h.트립，트랜스。ASME세르E J.应用。动力机械。34岁,417 - 420(1967)。
10.w.g.장，j.j.수，x.q펭，잉크프랙트。메치。75年,4965 - 4972(2008)。
11.电机。보지와s.k.비스와스，제이메이터。Res。2259 - 2268(1999)。
12.a.c.피셔크립스，나노들여쓰기테스트데이터에喂喂器향을미치는喂喂器(뉴욕，뉴욕:스프링어，2000)，第61-82页。
13.米。세바스티아니，r .모스카텔리，에프리디，p .바글리오니，그리고f .카라시티，마터。데스。97年,372 - 380(2016)。
14.J.L.哭A.B.曼,kj Livi,中频티포드,t웨이스,아치。구강바이오엘47,281-291(2002)。
15.K.모시，v.v .파텔，K. s .문，j.e .가레이，제이메이터。공상과학。4050(2008)。
16.에이치엥크비스트와u .위클룬드，트리볼。렛。147 - 152(2000)。
17.H.-W。장M.-X。a .아트렌스，h .황，J.합금Compd。587年,527 - 532(2014)。
18.摄氏度。트로마스，m .아르누，x .밀헤트，스크립타마터66，77 - 80(2012)。
19.오구라，s .히로사와，티사토，科学。테크놀。ad .메이터491 - 496(2004)。
20.제이코너스，에이발라，그리고w .긴들，아플。공상과학프로세스。88年,371 - 375(2007)。
21.一部关于게르베리치,N.I.티미아크,李鸿源그룬란,中频호르스테마이어,M.I.바스케스,j:。动力机械。69、433(2002)。
22.W.d .닉스와에이치가오，J.메크。솔리드46岁,425 - 441(1998)。
23.M r마우간，a . a .레너드，d . d .스타퍼，디에프바흐，필로스매그(2017)。doi.org/10.1080/14786435.2017.1322725．
24. b。N.루카스，w.c올리버，g.m.퍼르，j.-l。루벳,온라夫人프록。리버。436(1996)。
25.h·赫兹,헤르츠의기타논문(런던，국:맥밀란，1896)。
26.K.l .존슨컨택 역학(케임브리지，债市국:케임브리지대학출판부，1985)。

27.K.더스트，b .백스，m .괴켄，스크립타마터52，1093 - 1097(2005)。
28.Astm指导书준e384-17，크눕및비커스재료의경도에대한준테스트방법，(웨스트콘쇼호켄，pa: astm莽터내셔널，2017)doi.org/10.1520/e0384-17．
29.喧嚣ISO 6507 - 1:2018,금속재료—비커스경도테스트- 1부:테스트방법(제네바，스위스:掌준화를위한국제기구，2018)。
30.제이이제이크스，제이메이터。Res。24, 1016 - 1031(2009)。
31.J.e제이크스와d.s스톤，철학자매그91年,1387 - 1399(2011)。
32.j.m.휠러，v.마이어，k .더스트，m .괴켄，제이미슬러，메이터。공상과학，a585、108(2013)。
33.J.루，g .라비샨드란，w.l.존슨，액타 마터51岁,3429 - 3443(2003)。
34.F.j .댈라토레，a .듀바흐，m.e .지그리스트，j.f .뢰플러，达成。理论物理。列托人。89、091918(2006)。
35.五、마이어，a .호헨와터，r .핍판，디키퍼，스크립타마터106年,42(2015)。
36.t·s·艾。준，D.E.J.암스트롱，t.b.브리튼，J.합금Compd。672、282(2016)。
37.H.奥夫里와E.T.릴레오드덴，액타 마터89、88(2015)。
38.r . Limbach,安塞로드리게스,l . Wondraczek j .비크라이스트,솔리드404、124(2014)。
39.V.마이어키너와k .더스트，JOM69年,2246 - 2255(2017)。
40.S.A.S.아시프，k.j.월，r.j.콜튼，대장위70、2408(1999)。
41.X.리와b .부산;마터。샤랙트。48岁的11-36(2002)。
42.L.E.머,제이마터。Eng。수행．19日,1071 - 1089(2010)。
43. b。존스와C.纳赫茨海姆，j .战。抛光工艺。43岁的保护(2011)。
44.o.l.워렌，s.a.다운스，t.j.와이로벡，z。메탈렉드95，287 - 296(2004)。
45.미국특허，미국20150185117 a1，마이크론또는나노스케일에서기계테스트에사용하기위한환경컨디셔닝어셈블리，2015년7월2일。
46.j.m.惠勒，D.E.J.암스트롱，W.하즈，R.슈와이거，커。오핀。솔리드스테이트메이트。공상과학。19日,354 - 366(2015)。
47.宋敬明코르테，宋敬明스턴，宋敬明휠러，宋敬明클레그，J.메이터。Res。27日,167 - 176(2012)。
48.j.m.휠러와제이미슬러，시，스트럼목사84、101301(2013)。
49.r.r.앰브리즈，디치코트，n .벤세딕，g .메스맥크，s.d.드라토레，欧元。J.메흐。솔리드307 - 315(2011)。
50.정희정，이이경，김지희，김시형，박시성，권시현，정정，정产品部44-363 (2009)
51.G.孙，F.쉬，G.리，X.황，그리고Q.리，컴퓨팅。교。공상과학。85年,347 - 362(2014)。
52.喧嚣ISO 14577 - 1:2015,금속재료(경도및재료매개변수에대한계측들여쓰기테스트- 1부:테스트방법(제네바，스위스:@준화를위한국제기구，2015)。