用于统计和空间性质测定的高通量纳米压痕
摘要
标准纳米压痕测试与几乎所有其他力学测试(如拉伸或压缩)相比，具有“高通量”。但是，每小时数十个测试的典型速率可以显著提高。这些更高的测试率使得需要数千个缩进的其他不切实际的研究成为可能，例如高分辨率的属性映射和详细的统计研究。
但是，必须注意避免测量中的系统误差，包括压痕深度/间距的选择，以避免塑料区重叠、堆积以及被测材料中相邻微观结构特征的影响。此外，由于需要快速加载速率，应变速率敏感性也必须考虑在内。对这些影响进行了回顾，重点放在了制作免费的标准纳米压痕测量来解决这些问题。
将介绍该技术的实验应用，包bob平台靠谱吗括不同长度尺度的焊缝、微观结构和复合材料的映射，以及表面粗糙度对名义上均匀试样的影响。
作者:
埃里克·d·辛萨拉1《乌德·汉根》2道格拉斯·d·斯托弗1，3
1.bob电竞安全吗布鲁克纳米表面，伊甸草原，MN，美国。
2.bob电竞安全吗布鲁克纳米表面，亚琛，德国。
3.电子邮件:douglas.stauffer@brubob电竞安全吗ker.com
Jom 70,494 - 503(2018)
doi.org/10.1007/s11837 - 018 - 2752 - 0
©2018作者。本文是一个开放获取的出版物
简介
纳米压痕已被证明是探索小长度尺度力学行为的有力工具。这是因为该技术具有高度的局域性和半破坏性，同时可以提取包括弹性、塑性和断裂在内的各种性质。此外，样品制备要求明显不像大多数其他机械测试技术那么严格，并且程序已经很好地建立起来。1 - 5
然而，标准的纳米压痕测试每次测试需要几分钟，例如定位合适的区域、样品方法、漂移校正和尖端的收回。这使得某些应用程序，如通过缩进网格进行bob平台靠谱吗属性映射6、7或者生成统计数据集，非常耗时，在某些情况下，速度太慢而不实际。近年来开发的各种技术大大加快了纳米压痕测试，最先进的速度可达6个压痕/秒，比标准准静态测试至少提高了两个数量级。这意味着10,000个缩进映射可以在不到一个小时的透视内完成，这将生成100 x 100µm的属性映射，间距为1-µm。其速度、分辨率、扫描尺寸和样品制备要求可与各种SEM测绘技术相媲美，如电子背散射衍射(EBSD)和能量色散光谱(EDS)。事实上，它们还提供了高度互补的信息，这意味着对其晶体学、化学和机械性能的微观结构特征的相关测量为研究人员提供了一个强大的工具。除此之外，统计压痕技术允许用户快速确定显著性参数，筛选材料，并从高度本地化的纳米压痕测试中识别更多的全球趋势。8
此外，统计数据集有助于对抗产生数据异常值的因素，例如表面粗糙度，9 - 12这对精确的纳米压痕测试是一个障碍。最后，这些技术还可以应用于具有环境控制的系统，如加热、控制湿度，甚至是水下样品，为探索提供了额外的变量。迄今为止，硬度映射已被用于探索各种材料的空间变化，包括水泥膏体，13具体的,14牙釉质,15金属基复合材料，6、7、15、16金属间化合物,17金属合金,6、18、19还有木材胶粘剂。20.然而，正确地进行高速纳米压痕并解释其结果需要考虑各种因素，如压痕间距、应变率效应和压痕深度。
此外，由于载荷函数选择的限制，目前只能用于硬度和弹性模量的测量。因此，高速压痕不能取代标准压痕技术。相反，所提倡的方法是标准压痕的补充技术，其中标准测试协议允许评估压痕大小的影响，研讨会率的依赖,24还有间隔效应。在这里，我们将首先回顾这些关键概念，然后介绍强调属性映射技术的示例应用程序数据。
纳米压痕映射的实验考虑
为了制作高质量的性能图，考虑压头尖端下面的应力场是至关重要的。不仅单个测试的损伤区域有可能重叠并使结果失效，而且在测试特征边界附近(如晶粒和相边界、焊接区域、复合材料界面和材料梯度)的损伤或成分时，纳米压痕测试的“分辨率”是相关的。
压头分辨率需要仔细定义，因为应力场是三维的，由分别大小的弹性区和塑性区组成。第二个需要考虑的问题是高加载速率的必要性，这可能导致测量硬度的应变速率敏感性变化。这两个主题将在以下两节中讨论，“压痕间距和分辨率”和“应变率敏感性”。
缩进间距和分辨率
当映射表面属性时，平面内空间分辨率是首要考虑的问题;然而，定义这一点需要考虑压痕应力场的完整三维形状或被测材料的体积。由于应力场随接触区距离的变化而不断衰减，因此边界只能由特定的应力或应变值来定义。最重要的是细分成纯弹性25以及边界由材料屈服准则确定的弹塑性区，26如图1所示。因此，整个弹性区都对模量的测量有贡献，而只有弹塑性区对硬度H的测量有贡献。在定义压痕分辨率的更实际的定义方面，可以定义接近特征的可接受的性质相对变化，例如微观结构边界或先前的压痕。
一些压头具有可以被描述为自相似的几何形状，这只是一个接触面积与深度与负载的恒定比率的尖端形状。这种特性是由常见的锥体压头保持的，包括Berkovich角和立方体角，以及锥形尖端，这意味着测量的特性不会作为压痕负载的函数而变化。值得注意的是，球形尖端是个例外。因此，对于自相似的压头，所有重要的几何参数都可以表示为接触半径a的函数。接触半径定义为一个估计面积与实际接触面积相等的圆的半径，从而允许锥体探头用与球形和锥形探头相同的参数来描述。
关于缩进到缩进间距的问题，有几个影响。如果第二个压痕与前一个的残留压痕或堆积重叠，这显然使半无限半空间假设无效，实际接触半径将显著偏离假设值。更微妙的是塑料区域的重叠，在测试平面的次表面进一步延伸。残余塑性区可以被认为是冷加工的，从而提高了硬度，但塑性形核缺陷的精确相互作用也可以通过提供位错源产生软化效果。塑料区的半径，Rp，与接触半径的关系是材料特定的，因为塑性机制的差异。对于金属，这个比例可以从3a到6a。-对于曲率半径为50nm的尖锐Berkovich尖端，如图1所示，可以在至少15nm的深度处实现可靠的硬度测量(注意，在整个深度范围内，三个尖端的模量是恒定的)。这对应于57 nm的最大接触半径，因此需要315 nm的软金属压痕间距Rp~ 6。与Berkovich的3.5相比，立方体角的接触半径更陡，深度比为0.7，这种情况有所改善。由于这些尖端是自相似的，塑料区大小与接触半径成正比，并且大约减少了5倍。如前所述，精确的塑性区大小是特定于给定的尖端-材料-深度组合，因此需要实验评估来精确确定这个大小。这可以通过两个案例研究来说明:(1)一个缩进对其邻居的影响;(2)一个缩进附近的接口的影响。
为了说明这种效应，在用Berkovich尖端测试的Al样品上改变了缩进间距d，如图2a所示。有趣的是，降低d会导致相应的硬度下降，而不是像加工硬化所期望的那样增加。此外，塑性区重叠对模量没有影响。因此，在较小的d值处对模量的影响表明由于堆积导致面积函数失效。这个受堆积影响的区域开始于d= 750nm，略小于5.6倍接触半径的推荐距离，或840nm，最大位移为50nm。显然，横向分辨率和硬度测量精度之间存在权衡，因为在较小的深度使用更锋利的尖端会减少弹塑性区。另一种折衷办法是完全牺牲硬度测量，将测试限制在纯弹性范围内。由于没有塑性区和残余位移，因此在纯弹性压痕中没有堆积，因此允许单个压痕之间的接触半径重叠。
样品界面的作用，重要的高分辨率映射的成分和相变化的材料，是通过映射与金属陶瓷横截面样品。在这里，凹痕被放置在样品的材料界面附近，具体来说，一个750纳米宽的Ti层夹在两个极其坚硬的(H~ 25 GPa) Ti-N层。使用原位SPM成像，将压头小心地放置在Ti层的中心。硬度和模量随深度变化的曲线如图2b所示，其中正确的硬度和降低的模量值仅在15 - 30nm深度处测量。在更深的深度，压痕应力场与TiN层的相互作用越来越强，导致模量和硬度值增加。在一些映射场景中，用预定的间距生成缩进网格，该间距将缩进放置在与示例中的相位边界或界面的不同距离上或顶部。如果塑性机制受到边界存在的影响，例如提供缺陷源、汇聚和障碍，则会产生测量误差。在分析过程中，通常可以通过检查测量特性的统计分布和去除异常值来过滤这些数据点。这些边界效应可以改变映射的理想缩进间距。因此，建议检查样本边界附近的影响以确定最佳间距值。
总结本节，纳米压痕分辨率的可达到极限在很大程度上取决于尖端形状、被测材料，以及关键的变形状态。继Jakes等人之后，30、31日可以定义三个无量纲参数来控制缩进分辨率:相对于特征距离的接触面积，√A / d，以及两个材料相关参数E/H比和泊松比。可以使用这些参数定义最大模量或硬度随d的变化。因此，在弹性状态下，在最低压痕深度处可以找到最小的d值。但是，如果需要测量硬度，则必须进行弹塑性测试，并且必须在硬度精度和横向分辨率之间取得平衡。
应变率敏感性
高速纳米压痕映射的缺点之一是在加载函数中失去灵活性，其中需要高加载率来提高映射速度。这些高加载速率会影响测量的硬度，但这又取决于材料类型、尖端形状和其他几个变量。纳米压痕测试的硬度依赖于应变率，并通过表征参数拟合成幂律关系。米~∂lnH/∂lnε̇，其中ε̇是应变率。压痕的应变率按比例定义为位移率除以总位移ḣ/小时或½Ṗ＝P24相应的加载速率超过总载荷的材料，没有深度依赖于他们的响应，以及自相似压头。由于这种关系符合幂律，人们可以将其描述为一个数量级效应。
如前所述，高速纳米压痕技术的运行速度比标准压痕技术快两个数量级。由于晶体材料的典型应变率敏感性参数m值范围为0.001至0.1，与标准速度压痕相比，这对应的硬度值变化在0.4%至37%之间。然而，我们必须看到更大的图景，即应变率敏感性由主要的变形机制决定，并受到有助于或阻碍这些机制运行的变量的强烈影响。这些变量最显著的包括温度，但也包括晶体取向和晶粒尺寸。特殊情况下，如纳米晶或超细晶粒材料，可以具有较高的应变率敏感性值32由于晶界扩散机制的主导作用，或者在玻璃的情况下，由于剪切转变带的不寻常行为。33、34表一列出了一些文献数据，其中显示了在一些更有趣的情况下，将应变率提高两个数量级所预期的硬度变化。
因此，应变率敏感性的起源是复杂的，需要考虑许多微妙之处。然而，对于几种材料，这种影响基本上是微乎其微的。最好的方法是直接测量感兴趣材料的应变率敏感性;Maier-Kiener和Durst最近对这些技术进行了研究。39最后一点，应该承认压痕深度的作用，因为较浅的压痕用于压痕映射，较深的压痕用于应变率敏感性测量。理想情况下，这应该不会影响结果，但由于真正的尖端是钝的，较浅的凹痕越来越多地由球状接触主导。
硬度变化预期为加载速率增加两个数量级。
| 材料 | 米 | ΔH (%) |
笔记 | 参考文献 |
| UFG艾尔 | 0.03 ~ 0.1 | 14 - 37 | 从RT - 250°C | 32 |
| 单晶铬 | 0.08到0.003 | 37 - 1.4 | 从RT - 300°C | 35 |
| 钛合金 | 0.005至0.04 | 2 - 18 | 不同的晶粒取向 | 36 |
| 铝锂合金 | -0.01 ~ 0.0035 | 4.6 - 1.6 | 不同的老化配方 | 37 |
| 熔融石英 | 0.0068 ~ 0.01 | 3.1 - 4.6 | 室温 | 38 |
总结和补充纳米压痕验证
在缺乏复杂的分析和/或建模的情况下，人们可以简单地提倡尽可能探索参数空间对感兴趣的测量特性的影响的方法，特别是加载速率、压痕深度和压痕间距的组合。因此，验证高速缩进映射的典型互补方法包括:
- 深度灵敏度测量:深度剖面已经经常用于校准尖端面积函数。可以使用多种方法，包括不同深度的缩进数组、部分卸载加载函数或动态方法。40、41
- 测量间距灵敏度:建立深度依赖关系后，用户可以为缩进图选择所需的深度。接下来，可以用缩进数组研究所需深度处的间距效应。当由于希望通过纳米压痕绘制更大的区域而不需要高空间分辨率或不切实际时，可以自由地使用保守的大间距。
- 速率灵敏度的测量:通过改变缩进速度的网格或表征应变速率灵敏度系数。39
还可能希望首先定义所需的缩进间距，即映射的分辨率，然后需要确定可以使用的最大深度，从而逆转步骤1和步骤2。
bob平台靠谱吗纳米压痕映射的应用
在接下来的几个例子中，突出了最先进的高速纳米压痕的能力。下面的示例都是使用Hysitron TI 980摩擦压头(bob电竞安全吗Bruker Nano Surfaces, Minneapolis, MN, USA)在加速属性映射(XPM)模式。
相关EBSD和纳米压痕映射
这种技术最明显的应用是绘制小尺度材料界面，因为它们不容易在大尺度上评估。这些包括焊接，特别是由激光和电阻技术产生的微尺度焊接，合金中相和晶粒的映射，以及复合材料的评估。特别是，不同材料的焊接会产生复杂的微观结构42并且可以更好地利用纳米压痕数据来建立具有统计学意义的变量。43
高速压痕的规模和分辨率可以通过相关的EBSD和410不锈钢的纳米压痕图来证明，该不锈钢是激光包覆在4140不锈钢基板上的。激光熔覆过程中热影响区的大规模结构通过传统的阶段自动化方法显示在图3a中。为了更详细地研究从包层到基板的转变，使用聚焦离子束加工在界面周围绘制了一个委托标记，以方便通过纳米压痕映射和EBSD测试同一区域。在这种情况下，Berkovich尖端使用400 μ N的力和500 nm的缩进间距。纳米压痕图显示，熔覆层和衬底之间的模量差异很小，但硬度有很大变化，4140衬底的平均硬度约为5gpa，熔覆层的平均硬度约为8gpa。在相关的EBSD边界图中，硬度最高的区域似乎与用蓝色标记的高角度晶界的高密度区域密切对应。
高温和低温下的高速纳米压痕
高温纳米压痕是反应堆、发动机、涡轮机等研究的一个不断发展的领域。一种流行的高温材料，SiC基体和SiC纤维复合材料，在高温下使用5µm压痕间距、7 mn负载和Berkovich尖端进行了评估。纤维和基体之间的硬度差异是明显的，沿界面有一个低硬度区域(图4)。这可能是由于沿纤维/基体界面的自由体积，通过减少材料约束降低了硬度。硬度和模量在400℃时呈双峰分布，分别对应于纤维和基体。当温度升高到800°C时，模量值总体上像预期的那样略有下降，但保持双峰分布。这两次测量是在样品的不同区域进行的，因此两种相的总计数的变化是不同的。更有趣的是，在800°C时，观察到硬度分布转向单峰分布。
低温是材料的利益受到条件，如外层空间，北极或冬季环境，以及冷却系统的一部分。研究了一种普遍存在的结构合金，1018钢，从室温降至-120°C。在0°C下，在1 μ m压痕间距、500 μ N峰值负载和Berkovich尖端生成的硬度图清楚地显示了两相铁素体和珠光体的微结构，这也反映在硬度分布中，如图5所示。进入铁素体相的压痕是作为降低温度扫描的一部分进行的，所得到的载荷位移曲线表明在-58℃时从延性到脆性转变。在上述温度下，均相位错塑性转变为锯齿状流动，表明位错爆发。由于铁氧体是BCC，与FCC金属相比，培尔斯势垒相对较大，因此依赖热辅助来实现均匀塑性。
这也反映在硬度上，在测试温度范围内硬度增加了44%。这种降低温度的硬化也与延性到脆性的温度转变有关。当观察缩进曲线的弹出行为时，这种转变更加明显。44室温行为主要是一个光滑的曲线或非常短的弹出框，以近似一个主要光滑的曲线。随着温度的降低，随着弹出区尺寸的增大，流动变得更加随机。在-15°C和-25°C曲线之间似乎有一个过渡。该DBTT低于夏比冲击试验通常报告的5°C值，这是一个更高的应变率。
高速纳米压痕技术在极端非环境温度下工作时具有优势，因为它减少了接触时间，从而减少了尖端磨损和相对漂移的影响。尖端样品热平衡是极端温度测试的最大挑战之一，因为当它们接触时会产生漂移。本文的低温高温台采用多元件加热微室45这将尖端和样品暴露在相同的环境中。然而，它已经被证明了46、47真空中的热稳定是比较费时和困难的。将典型的接触时间从20秒减少到0.2秒，可以将漂移对测量的影响降低两个数量级。接触时间的缩短也显著减少了尖端磨损，这是高温测试的一个主要问题。48尖端样品接触可以在热力学软件(如Thermal Calc)中建模为高压扩散偶。简单地减少接触时间对给定尖端/样品组合所能执行的压痕数量有显著影响。
大数据集的生成与利用
与迄今为止测试的异质样品相比，纳米压痕通常是在相对均匀的样品上进行的，例如箔、基片上的薄膜和基片本身。即使是在样品平面上具有较大尺寸的层状样品，也可以认为是局部均匀的。在这些情况下，统计可以生成大型数据集，其中可以确定精确的值，数据直方图可以识别统计异常值。这可以与典型纳米压痕研究中运行的测试数量进行比较，其中n在许多情况下≤10。对比振动抛光(100)铝和600砂纸抛光铝的硬度和模量的统计分布，可以做一个简单的实验。9个缩进的阵列，3 × 3，缩进之间的间距为15 μ m，被放置在一个更大的5 × 5阵列中(图6)。
缩进的总数是现在n= 225每个样品，这是一个比大多数纳米压痕研究大20倍的测试数量的因素。堆积修正模量和硬度直方图(图7)显示了粗化/加工硬化试样硬度的增加和数据分布的相应增加。结合统计分析和绘图对比铁路钢焊接接头的高速纳米压痕，可以与传统的维氏显微硬度测试相比较。49-51在这里，通过5 mn负载的高速纳米压痕和Berkovich压痕产生的196个压痕网格与从焊缝开始并逐步通过热影响区域的线扫描中的单个维氏压痕进行了比较，使用经验关系来比较硬度。52纳米压痕网格与单一显微硬度测试的区域大致相同(图8)。在这种情况下，会遇到各种显微组织，从焊缝附近的富马氏体区域逐渐变成贝氏体，最后是铁素体。可以观察到，虽然高速纳米压痕网格的平均值与微压痕网格的硬度-距离曲线具有可比性，但由于微观结构的变化，网格具有散射带。例如，焊缝附近的扩散增加，因为马氏体在晶界周围聚集成岛状，而贝氏体和铁素体代表了更好的分散组织。在这些地区，研究人员可以考虑更多地进行测绘，而不是统计抽样类型的实验。
结论与展望
总的来说，高速压痕技术还没有得到充分的应用，因为它们有很多潜在的应用。bob平台靠谱吗属性映射，特别是当与表征结构的相关技术结合使用时，可以提供不容易在大尺度上测试的具有重要工业重要性的小范围区域的详细信息，如焊接、细晶粒和相结构、复合材料和界面等。统计分布可以同时生成，提供各种有用的信息。然而，这些技术并不能取代标准的纳米压痕技术，因为压痕尺寸效应来自深度、应变率敏感性和间距的影响应该结合研究。
展望未来，这些技术还有许多相对尚未开发的应用。bob平台靠谱吗尽管有许多材料微观结构可以绘制和建模，但作者认为，通过机器学习等技术对“大数据”集进行复杂的分析，代表了材料科学最大的前沿领域之一。基于纳米尺度测量的桥接长度尺度和产生对体力学行为的凝聚性理解的主题非常有吸引力，并可能导致未来在材料设计和性能微调方面的突破。高速纳米压痕测图作为一种快速、高度本地化的机械测量工具，应该在这方面发挥重要作用。
确认
作者感谢Richard Nay, Jared Risan, Robert Dietrich, Anqi Qiu和Benjamin Stadnick在样品测试和Daniel Sorensen样品制备方面的帮助。
开放获取
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资金
资金由Bruker Nano Surfaces提bob电竞安全吗供。
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