磁共振在多态性的表征和量化中的应用
尽管磁共振被认为是研究多晶和非晶态的一种完善而有力的技术,但到目前为止,它只掌握在少数专家手中。然而,最近的技术进步使这项技术能够应用到更广泛的科学受众中。我们已经克服了价格和复杂性的障碍,引进了台式光谱仪,并大大提高了我们的高分辨率地面仪器的自动化和灵敏度。
mini - pec Form Check是一种用于固体混合物成分定量的台式光谱仪;如在另一种形态面前的变形;存在多态性的非晶形式或存在辅料的多晶/非晶形式。mini - pec Form Check从一个完全不同于其他技术(PXRD, Raman, IR)的角度来量化固体形态。它是一个时域(TD)仪器,这意味着不需要进行傅里叶变换,也不需要进行频域。minipec Form Check根据松弛属性将组件分离,在本例中为- T1松弛。药物晶态和非晶态的T1弛豫时间通常有很大的不同,这使得该技术非常理想,特别是对低水平的非晶态(LOQ < 1%)的定量,这是PXRD的挑战,与显著的定量误差相关。
这些改进使得开放访问的固态核磁共振成为现实y
虽然传统上该技术掌握在少数专家手中,但最近的进展使该技术能够部署到无电梯实验室。仪器现在配备了新的iProbe,可以自动调谐和匹配和魔术角度调整;以及由液相核磁共振中使用的相同自动化软件驱动的样品更换器。
iProbe平台还包括用于液态和高分辨率魔角旋转(HRMAS)应用程序的探针,它提供了完全自动化的功能,在从一个样本更改到另一个样本时,可以实现自动调优和匹配步骤。bob平台靠谱吗另外,既然这是固态核磁共振,还需要精确调整魔角旋转位置。iProbe CPMAS有一个电机,以KBr作为参考化合物,可以精确地选择正确的方向。
该探头目前提供400,500或600兆赫(MHz)的基频标准钻孔系统。它有一个双通道设置,意味着我们有一个质子通道,也可以调节到氟,和一个宽带通道,从磷到氮。纺丝速度,对于4毫米的样品,高达15千赫的魔术角纺丝。
新的“穿梭技术”使相同的样品转换器可以用于液体和固体核磁共振,促进了从液体到固体的简单升级,价格是粉末x射线衍射(PXRD)仪器的一半!
用户的好处:
固体CryoProbe
第一个低温冷却探测器固态核磁共振(CPMAS CryoProbe)特别适用于分析非常少量的化合物,如配方材料(药品)中的多态性/非晶态形式。冷却的电子设备和冷却的探头设置,在保持样品本身在所需的实验温度的同时,使灵敏度提高了3到4倍,这意味着生产率至少提高了一个数量级。
该探头目前可在HCN(质子,碳,氮)配置600 MHz磁铁,并提供魔术角速度高达20 khz与3.2毫米转子。它还提供高功率解耦和交叉(CP)设置,使操作人员可以灵活地使用双CP或传统CP,与室温探头相比没有限制。此外,探头包括自动调谐和匹配以及自动设置,以调整魔术角度。
MAS航天飞机用于全自动固态核磁共振应用bob平台靠谱吗
用于CPMAS和HRMAS的MAS Shuttle提供了完全自动化的解决方案,减少了操作时间,提高了吞吐量。
设备需要:
软件,IconNMR,完全控制运行你的实验;从选择样品到协调插入,使转子达到旋转速度,并将其安全返回到原始位置。
一旦您填满了SampleCase,您的实验就可以在无人看管的情况下运行,通过自动化操作提高您的仪器效率。样本可以在夜间或周末运行。
药品固态分析传单:
固体核磁共振35Cl:研究活性药物成分的新方法
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