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横向分辨率 |
分析目标 |
样品 |
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Micro-XRF |
18到100 μ m |
主要元素和微量元素,可定量。最佳性能的微量元素。 |
表面略粗糙至平整,标准薄片,露头粗糙度小于1厘米 |
拉曼显微镜 |
250海里 |
分子具有拉曼散射现象。 |
标准薄片,岩屑,平面 |
红外光谱显微镜 |
2 - 10µm |
C-H-O官能团 |
表面抛光光滑,切片薄 |
扫描电子显微镜上的EDS |
微米(取决于SEM束的大小) |
主要元素和一些微量元素。量化。轻元素性能最佳。 |
抛光和涂层薄片或SEM安装。真空要求。 |
透射电镜上的能谱分析 |
纳米 |
主要元素和一些微量元素。量化。轻元素性能最佳。 |
专门的TEM薄片样品制备。 |
EBSD /跆拳道 |
> 2海里 |
矿物的结晶学特征 |
高度抛光的薄片和电子透明样品 |
x射线荧光显微分析(μ XRF或micro-XRF)是基于入射x射线与原子相互作用时产生的二次荧光,并将电子从内层电子壳中分离出来。由此产生的电子重排产生具有特征能量模式的二次x射线,由探测器测量。自20世纪20年代以来,传统的XRF已被用于定量成分分析。多毛细管x射线光学器件的加入使入射x射线束以高亮度聚焦在小于20µm的点上。利用这个点的逐级测绘可以实现相对x射线强度和碳和铀之间元素的定量元素测绘。使用x射线源(与EDS能谱中的相关电子束源相反)对微量元素的检测极限特别有吸引力。在古生物学和古生物学研究中,这些信息可用于详细分析由元素变化所定义的形态特征。最近的工作包括对恐龙羽毛的元素分析,宿主岩石中软组织和血液的痕迹,以及从露头扫描中自动提取化石特征。这种方法对古生物学特别有吸引力,因为它能够在相对平坦的露头上建立便携式开放式光束扫描系统。
拉曼光谱学的基础是基于拉曼效应。当单色光(通常是激光)照射在样品上时,激光产生的光子会与分子振动相互作用。大部分光线会以与入射光相同的频率散射,称为瑞利散射。散射的一小部分将具有与能量转移到分子(斯托克斯散射)或分子所遇到的能量损失(反斯托克斯散射)相关的频移,这是一种称为拉曼散射的现象。能量的变化被称为拉曼位移,与特定的分子振动有关,代表了元素以及它们在样品中的结合方式。在古生物学中,拉曼数据是研究化石中有机物保存的极好方法。这些数据被用来研究早在元古代的古代生命结构和功能。
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傅里叶变换红外(FTIR)光谱成像使用红外源激发化学键。从样品中提供的吸收信息是特定于官能团的:例如,C=O或C- h。FTIR反射率可用于直接分析化石,特别是与光学显微镜相结合时。在这种方法中,测量每个采样点的IR并将其编入光谱,以便可以定义和可视化波段。这些显微镜广泛应用于材料分析,取证和制造质量控制。耦合FTIR和光学显微镜在古生物学中特别用于检测和可视化化石中蛋白质的次级特征。之前的工作主要集中在爬行动物皮肤成像、骨骼化石的孔隙度和黑色素的测量。
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能量色散x射线能谱显微分析(EDS或EDX)可与扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电子探针分析(EMPA)相结合;用于元素映射或定量元素分析。EDS利用了与micro-XRF相同的原理,除了源是聚焦的电子束。这是最广为人知的化石化学成像技术之一。x射线信号从电子束的相互作用点发射,光斑大小为电子束的光斑大小。这种电子束的信息深度比micro-XRF低,这意味着只能成像表面。
对于扫描电镜,样品必须用金和碳等导电涂层制备,并且通过抛光来提高成像。透射电镜需要从样品中收集一层薄片,这样电子束就可以穿过样品,从而实现原子尺度的分辨率。EDS成像的一些最新进展可能为古生物标本的分析提供新的机会:
EBSD是一种常见的基于sem的技术,可以表征晶体材料的微观结构。样品必须经过良好的抛光,并放置在70⁰的倾斜位置,以产生强烈的后向散射信号。在光束与样品相互作用的每个点上,一些后向散射电子以特定的布拉格角和衍射退出,为每个晶体晶格平面形成菊池线。这些衍射电子与荧光屏碰撞,将它们转换成光子,产生菊池衍射图案。图案由CCD或CMOS相机检测,数字化并通过软件进行分析。通过记录和索引这种模式,并在矩阵中重复这一过程,系统映射出样品的晶体结构和方向分布。同时进行EDS/EBSD测量可以获得有关相分布、应变局部化和晶粒度量的定量信息。
EBSD可与任何类型的扫描电子显微镜(桌面,W-SEM, FEG-SEM和FIB-SEM)一起使用。TKD技术与此类似,但通过使用EBSD硬件对电子透明样品进行处理,可以达到纳米级分辨率(> 2nm)。它也适用于光束敏感样品。
在古生物学研究中,EBSD用于: